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Jul 11, 2023

Sintesi del fenilacetone dal benzene

Pubblicato in: da Marc Berman 27 febbraio 2023, 8:29 Introduzione A parte la frequente e inesperta riduzione della (pseudo)efedrina in metanfetamina, il predecessore più comune dell'anfetamina e

Pubblicato in:

di Marc Berman 27 febbraio 2023, 8:29

introduzione

A parte la frequente e dannosa riduzione della (pseudo)efedrina in metanfetamina, il predecessore più comune dell'anfetamina e della metanfetamina è il fenil-2-propanone (noto anche come P2P, BMK, benzilmetilchetone o fenilacetone). Esiste un'enorme varietà di percorsi sintetici verso questo composto, principalmente sia a causa della relativa struttura di base del composto, sia perché è comune. La maggior parte dei primi percorsi verso il composto sono stati trascurati a causa delle restrizioni sui pre-precursori che provengono dal composto, ma c'è sempre stato un aumento di nuovi modi di eseguire l'impresa di produrre questo composto. Ecco diversi modi possibili per sintetizzare il fenil-2-propanone, che include metodi semplici di base in un unico passaggio fino a varianti approfondite in più passaggi e dal semplice al tecnico. Vi presentiamo la sintesi del fenilacetone dal benzene. Per maggiori informazioni visita https://bbgate.com/

La sintesi del fenilacetone può anche essere riorganizzata per generare fenil-2-propanoni alternativi, inclusi i popolari precursori dell'MDMA MDP2P (3,4-metilendiossifenil-2-propanone) utilizzando materiali di partenza con i necessari sostituenti aromatizzati.

Fenil-2-Propanone da benzil cianuro

Iniziamo preparando una soluzione di etossido di sodio da 60 g. (2,6 mol) di sodio puro e 700 ml di alcol assoluto (essiccato su ossido di calcio o sodio) in un pallone a fondo tondo da 2000 ml riempito con un refrigerante a ricadere. Mescoliamo la soluzione calda con una miscela di 234 g (2 moli) di benzil cianuro puro e 264 g (3 moli) di acetato di etile secco (essiccato mediante riflusso su P2O5 per 30 minuti seguito da distillazione). Agitiamo quindi accuratamente la miscela dopo aver chiuso il condensatore con un tubo di cloruro di calcio. Successivamente la soluzione viene riscaldata sul bagno di vapore per due ore e lasciata riposare per tutta la notte. La mattina successiva mescolare il composto con una bacchetta di legno per rompere i grumi, raffreddare in un composto ghiacciato a -10°C, lasciandolo a questa temperatura per due ore. Raccogliere il sale sodico su un imbuto Buchner da 6 pollici e lavare quattro volte sull'imbuto con porzioni da 250 ml di etere. Il panello di filtrazione è privo di coloranti e corrisponde a 250-275 g di sale sodico secco, ovvero al 69-76% della montatura calcolata. I filtrati miscelati vengono posti nella miscela congelante fino a quando non sono pronti per essere lavorati come indicato di seguito.

Sciogliere il sale sodico ancora umido con etere in 1,3 litri di acqua distillata a temperatura ambiente, la soluzione raffreddata a 0°C, ed il nitrile precipitato aggiungendo delicatamente, sotto forte agitazione, 90 ml di acido acetico glaciale, mantenendo la temperatura al di sotto 10°C. Separare il precipitato mediante filtrazione per aspirazione e lavare quattro volte sull'imbuto con porzioni da 250 ml di acqua. La torta umida del peso di circa 300 g corrisponde a 188-206 g (59-64%) di alfa-fenilacetoacetonitrile secco incolore, pf 87-89°C.

Porre 350 ml di acido solforico concentrato in un pallone da 3000 ml e raffreddare a -10°C. Il primo raccolto totale di alfa-fenilacetoacetonitrile umido ottenuto secondo la procedura sopra (corrispondente a 188-206 g o 1,2-1,3 moli di prodotto secco) viene aggiunto lentamente, sotto agitazione, alla temperatura mantenuta al di sotto di 20°C (Se alfa-fenilacetoacetonitrile puro secco fenilacetoacetonitrile, metà del suo peso d'acqua deve essere miscelato con l'acido solforico, altrimenti nel bagno di vapore si verificherà una carbonizzazione). Dopo averli aggiunti tutti, scaldare la beuta sul bagno di vapore finché la soluzione non diventa efficace e poi per altri cinque minuti.